氧化锌混悬剂实验报告docx

  氧化锌混悬剂实验报告 纳米氧化锌的制备实验报告班级：应091-4组号：3组员：付嫱XX贡文秀XX郭鑫XX指导老师：翁永根一、实验目的1.了解ZnO的广泛用途，良好性能及主要应用；2.初步学会ZnO的评价和表征；3.掌握从硫酸锌溶液中，除去铁、铜、镍和镉等杂质离子的原理和方法；4.运用无机化学基础原理和知识，查阅有关的资料，提高综合运用所学知识解决实际问题的能力；5.初步了解ZnO的工业生产并培养经济成本意识和环保意识。二、实验原理氧化锌，俗称锌白，相对分子质量，是锌的一种氧化物，白色或浅黄色微细粉末。难溶于水，可溶于酸和强碱。氧化锌是一种常用的化学添加剂，易分散在橡胶和乳胶中，是天然橡胶、合成橡胶的补强剂，活性剂及硫化剂，也是白色胶料的着色剂和填充剂。胶料中加入活性氧化锌后，能使橡胶拥有非常良好的耐磨性，耐撕裂性和弹性。在化妆品中添加活性氧化锌，既能屏蔽紫外线起到防晒作用，又能抗菌除臭。因此氧化锌广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。此外，微颗粒的氧化锌作为一种纳米材料也开始在相关领域发挥作用。活性氧化锌和普通氧化锌在化学成分上是相同的，它们的差异主要体现在物理性质上。活性氧化锌具有力度小、比表面积大、荧光性、压电性以及较强的吸水性和散射紫外线能力等许多独特的物理、化学性质，因此显示出优越的性能和广泛的应用前景。氧化锌的制备方法有很多，工业上常用氢氧化锌、碳酸锌或碱式碳酸锌分解法。本实验以锌焙砂和硫酸为主要的组成原材料，制备七水合硫酸锌，以碳酸氢铵为沉淀剂，采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。硫酸锌或ZnO含量采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH值约为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行滴定，其主要反应如下：在氨性溶液中：Zn2++4NH3?Zn(NH4)42+加入EBTZn(NH4)42++EBT?Zn-EBT(酒红色)+4NH3滴定开始~计量点前：Zn(NH4)42++EDTA?Zn-EDTA+4NH3计量点时：Zn-EBT(酒红色)+EDTA?Zn-EDTA+EBT三、实验仪器试剂1.仪器分析天平、电子天平、烧杯、洗瓶、玻璃棒、滤纸、抽滤装置、pH试纸、蒸发皿、表面皿、锥形瓶、石棉网、电炉、水浴锅、烘箱、锥形瓶、容量瓶、胶头滴管、碱式滴定管、筛子2．试剂锌焙砂10g、H2SO4、HClKMnO4、锌粉、NH4HCO3、氧化锌粉末、EDTA二钠盐标准滴定溶液、铬黑T指示剂、NH3?H2O、NH3-NH4Cl缓冲溶液、Ag、AgNO3、水合肼、凡士林、TiO2、CaCO3、滑石粉四、实验步骤1.酸解称取10g锌焙砂于锥形瓶中，加入35ml3mol/L的H2SO4；放在80℃水浴锅中加热约50min，加热过程中隔二三分钟摇晃锥形瓶，直至锥形瓶中有极少量残渣，反应停止；加15ml去离子水，加热煮沸后过滤，若滤纸上还有未反应完的原料，称重并记录数据2.除Fe在硫酸锌溶液中滴加/L的KMnO4至颜色不再消失为止；调节pH值：加入左右氧化锌粉末，至用pH试纸测得溶液pH达到4~5，加入的氧化锌粉末要计量称重；溶液煮沸3min后，减压过滤；3.除重金属过滤后的溶液加入锌粉；80℃水浴锅加热，不断搅拌10min；过滤；4.制备ZnO在上述溶液中加入蒸馏水稀释至100ml，然后在低于35℃下，加入9gNH4HCO3，不断搅拌10min;减压过滤，充分洗涤滤饼；将洗涤后的滤饼在烘箱内240℃烘干;将干燥后的半成品放入高温炉里煅烧2h；去除成品氧化锌，冷却至室温，称重；5.定量分析产品含量的测定：精确称取~产品ZnO，用6mol/L的HCl溶解，然后定容至250ml容量瓶中，取25ml溶液，用10%氨水调pH值7~8，加入NH3-NH4Cl缓冲溶液调pH≈10，加入两滴铬黑T指示剂，摇匀，用用已经标定好的EDTA溶液滴定至终点，平行测定两次，同时做空白试验。6.ZnO的用途除异味的药水称取一定量的ZnO产品，按照ZnO：Ag为50:1的比例加入/LAgNO3溶液，水浴上挥发至干，然后加入3ml水合肼，水浴挥发至干，得到干的产品，即ZnO表面附上了一层银。用得到的产品配成5%的水溶液，即得到除异味的药水。治疗脚气的药膏用前一步得到的一定量的产品与凡士林混合，得到治疗脚气的药膏。防晒粉按照ZnO：TiO2：CaCO3：滑石粉为::1:3的比例混合后，在研钵里研磨几分钟，然后过筛，得到防晒粉。五、实验现象及数据记录1．实验数据记录及处理ZnO的制备产量计算：m=m-m=g=m实=m—m=g=产率=m／m实×100%=／×100%=%(注：半成品氧化锌ZnO在高温炉里煅烧时盛放在表面皿里在加热过程中炸裂，向外取的过程中洒在了地上，致使产品大量减少)ZnO含量的测定mZnO=CEDTA=/L根据ZnO：EDTA=1：1超细氧化锌的制备实验报告指导老师：翁永根班级：应111-3班组号：10组组员：实验时间：XX年4月12日星期六一、实验目的1.运用无机化学基础原理和知识，查阅有关的资料，提高综合运用所学知识解决实际问题的能力及创造新兴事物的能力；2.掌握从硫酸锌溶液中，除去铁、铜、镍和镉等杂质离子的原理和方法；3.了解ZnO的广泛用途，良好性能及主要应用，查阅相关配方；4.综合训练无机制备、纯化和定量分析的实验技能。二、实验原理氧化锌为白色或浅黄色微细粉末。难溶于水和醇，易溶于烯酸，氢氧化钠和氯化铵溶液。活性氧化锌和普通氧化锌在化学成分上是相同的，它们的差异主要体现在物理性质上。活性氧化锌具有力度小、比表面积大、荧光性、压电性以及较强的吸水性和散射紫外线能力等许多独特的物理、化学性质，因此显示出优越的性能和广泛的应用前景。氧化锌是一种常用的化学添加剂，易分散在橡胶和乳胶中，是天然橡胶、合成橡胶的补强剂，活性剂及硫化剂，也是白色胶料的着色剂和填充剂。胶料中加入活性氧化锌后，能使橡胶拥有非常良好的耐磨性，耐撕裂性和弹性。在化妆品中添加活性氧化锌，既能屏蔽紫外线起到防晒作用，又能抗菌除臭。因此氧化锌广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。氧化锌的制备方法有很多，工业上常用氢氧化锌、碳酸锌或碱式碳酸锌分解法。本实验以锌焙砂和硫酸为主要的组成原材料，以碳酸氢铵为沉淀剂，采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。制备的活性氧化锌能应用于抗菌剂、除臭剂、防晒霜等的制备。三、实验仪器试剂1.仪器分析天平、普通天平、烧杯、洗瓶、玻璃棒、温度计、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、广泛pH试纸、蒸发皿、表面皿、锥形瓶、石棉网1电炉、恒温水浴锅、烘箱、马弗炉。2．试剂锌焙砂10g、H2SO4、KMnO4、锌粉、NH4HCO3、氧化锌粉末、H2O2。四、实验步骤1.酸解称取10g锌焙砂于锥形瓶中，加入48ml3mol/L的H2SO4；放在80℃水浴锅中加热约40min，加热过程中不断摇晃锥形瓶，直至锥形瓶中有极少量残渣，加10ml去离子水，反应结束；将此溶液进行抽滤，加热滤液。2.除Fe滤液加热煮沸后，滴加/L的KMnO4至颜色不再消失为止；调节pH值：加入2g左右氧化锌粉末，至用pH试纸测得溶液pH达到4~5，使杂质离子生成沉淀。溶液煮沸3min后，减压过滤；3.除重金属将滤液加热至70℃，加入锌粉，不断搅拌，反应5min后减压过滤；4.制备ZnO在上述溶液中加入蒸馏水稀释至100ml，然后在低于35℃下，分批加入称取的NH4HCO3，不断搅拌10min;减压过滤，充分洗涤滤饼；将洗涤后的滤饼在烘箱内200℃烘干;将干燥后的半成品放入马弗炉里350℃煅烧；冷却后，取出样品，称重。五、实验现象及数据记录1．实验数据记录及处理22.实验现象记录3．产品外观：白色粉末状六、需要注意的几点加热除杂质时一定要注意补充水分，防止溶液蒸干。碱式碳酸锌的煅烧温度与时间将会影响产品的质量与活性。煅烧温度过高，时间过长，易使产品烧结，影响产品活性。温度太低，时间太短，又不能使其完全分解，所以控制合适的温度与时间很重要。EDTA溶液应当贮存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存于软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃中的Ca2+形成CaY2-，使EDTA的浓度不段降低。七、思考题1.用KMnO4溶液除铁过程中，理论上PH应控制在什么范围？你认为在实际生产的全部过程中应控制在什么范围？若溶液PH低于或高于你想要的PH范围，应怎么样处理？答：3理论上要使Fe3+完全沉淀而Zn2+不至于形成沉淀，pH应控制在～之间。实际生产中PH应控制在～；因为酸度太高会严重腐蚀生产设备。若溶液的pH低于想控制的范围能加入适量的ZnO调节，若高于想控制的范围，可加入适量的稀硫酸调节。2．除铁过程中要不要加热？原因何在？答：需要。因为氢氧化铁胶体抽滤时易堵塞滤纸，加热可使氢氧化铁聚沉，容易过滤。八、产品照片4实验3氧化锌纳米阵列的制备【摘要】水热法是合成氧化锌纳米阵列的基本方法之一，通过本实验进一步研究氧化锌纳米线的制备工艺，学会氧化锌纳米线透射率的测量方法，并掌握半导体材料禁带宽度的基本计算方式。【关键字】水热法纳米线.引言氧化锌是一种具有纤锌矿结构的Ⅱ－Ⅵ族化合物半导体，由于其具备优秀能力的光电性质而有很大的使用价值和研究价值，如它对可见光的高透过率,能用作透明导电涂层;具有光电效应,能用于紫外激光器件和太阳能电池等[1]。为了获得或改善其某一方面的性质，利用很多方法掺(转载于:写论文网:氧化锌混悬剂实验报告)杂或制备具有特定形貌的氧化锌纳米材料成为近年来研究的热点。而水热法制备ZnO纳米材料，以其设备简单、原料廉价、条件易控、适合大面积生长等优点而被广泛采纳。本实验主要是采用水热法合成氧化锌纳米线，并测量纳米线的透射率，通过计算得出制备的氧化锌禁带宽度为，与理论值基本吻合。1.实验目的1.了解水热合成氧化锌纳米线的原理以及基本操作方法；2.独立制备出氧化锌纳米线.掌握纳米线透射率的表征方法与半导体禁带宽度的计算方式；4.掌握实验数据处理方法，并能利用Origin绘图软件对实验数据来进行处理和分析。2.实验仪器设施和材料清单1.水浴锅、紫外可见分光光度计、量筒、样品瓶、PH试纸、2.试剂：硝酸锌、乙醇胺、正丁醇、高锰酸钾、氨水、酒精、稀硝酸3.实验原理纳米氧化锌概述[2]氧化锌：直接宽禁带半导体材料，室温下禁带宽度为eV，激子束缚能为60meV。纳米氧化锌具有非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线能力等特殊能力，ZnO一维材料的阵列能够加快光生电子、空穴的分离,使电子拥有非常良好的运输性,所以纳米棒、纳米线阵列的制备非常关注。氧化锌(ZnO)在自然界有两种晶体结构，即纤锌矿结构和闪锌矿结构。其中稳定相是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。制备ZnO一维材料阵列的方法主要有气相沉积法、溅射法或外延法等,这些技术需要昂贵的仪器、苛刻的实验条件,而溶液法则具有设备简单、条件温和等优点。水热法概述水热法又称为热液法,是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热,产生一个高温度高压力的环境,加速离子反应和促进水解反应,在水溶液或蒸气流体中制备氧化物,再经过分离和热处理得到氧化物纳米粒子,可使一些在常温常压下反应速率很慢的热力学反应在水热条件下实现反应快速化。反应机制在硝酸锌和乙醇胺的溶液中,硝酸锌电离提供Zn2+,电离方程如下:Zn(NO3)2?Zn2??2NO3?Zn2+易和H+离子反应，生产沉淀析出：Zn2??2OH??Zn(OH)2(S)为避免氧氧化锌沉淀的析出，可以通过减少溶液中游离Zn2+的浓度，即将作为络合剂的氨水加入到硝酸锌溶液中,它与硝酸锌反应的方程如下:??NH3?H2O?Zn(NO3)2?Zn(OH)2?NH4?NO3在滴入氨水的过程中,将能够正常的看到白色Zn(0H)2沉淀的生成,随着氨水加入量的增大,白色Zn(OH)2沉淀逐渐溶解：NH3?H2O?Zn(OH)2?Zn(NH3)2(OH)2?H2O当加入了足够的氨水之后,沉淀完全溶解,形成均匀透明的溶液，总的反应方程为:??NH3?H2O?Zn(NO3)2?Zn(NH3)2(OH)2?NH4?NO3?H2O在含有大量氨锌络合物的溶液中,在一定的反应条件下,氨锌络合物能通过反应生成氧化锌:Zn(NH3)2(OH)2?ZnO?NH3?H2O在溶液中，反应部分是发生在衬底表面的,他们能与衬底之间形成比较强的结合力,从而形成在衬底表面的生长,但大部分反应是在溶液中进行,形成了沉淀。成核与生长机制均质成核均质成核的前提是溶液中有晶种的形成。初期晶种的形成能够最终靠离散离子或原子之间的结合来的得以实现。当溶液中的晶种浓度不高时,晶种能够最终靠吸附溶液中的游离粒子(大多是离子),逐渐的生长;如果溶液中的晶种浓度比较高,也能够最终靠晶种之间的结合逐渐生长。异质成核在氧化锌的制备中,另外一种成核过程是异质成核。异质成核过程主要是在衬底表明上进行的，包含两步,第一步是衬底表面超临界晶核的形成:首先,游离在溶液中的粒子(通常是离子)被吸附到衬底的表面,逐渐形成具有一定半径的晶种。然后,衬底之上的晶种通过互相吸引,或者吸引溶液中的游离离子并与之结合,半径不断增大,形成晶核,通常这个晶核的半径比临界半径要小一些,称之为超临界晶核;第二步是超临界晶核的生长:超临界晶核并未达到临界晶核的半径,是一种不稳定的状态,它通过吸收溶液中的游离粒子或亚临界晶核不断长大,达到临界半径之后完成异质成核过程。水热法制备纳米氧化锌的影响因素[3]溶液中氧化锌的形成可大致分为两个过程,即晶核的形成及晶体的生长。这两个过程与溶液中存在的离子种类及浓度、反应温度和反应时间以及添加剂等因素很有密切的关系。1）浓度反应物的浓度决定了水解反应的平衡过程和成核过程,对于制得的产物的尺寸和形貌有着重要影响,通过调节浓度即可得到不一样的尺寸和形貌的产品。有研究认为纳米棒直径与反应物的浓度之间不是线性关系。在相比来说较高的浓度区间内,浓度降低两倍,直径降低将近3倍;而在相比来说较低的浓度区间内,浓度降低一个数量级,直径却降低很少。2）温度水热反应温度作为一个重要的调控参数,影响反应的进度和结晶速度,直接影响纳米材料的生长过程,进而对产物的形貌和性能都会产生一定的影响。3）反应时间反应时间影响产品的形貌和产率。具体反应时间的控制应视不同的反应体系而定。动力学研究表明:当生长时间在8h内时,纳米棒的生长速度较快,之后生长近乎停止,棒的长度和直径基本不再改变。在生长速度较快的8h内时,纳米棒径向生长由两个明显的动力学过程组成,即由生长时间在内的快生长步骤和随后的慢生长步骤组成。纳米棒的轴向生长趋势呈直线分布。研究之后发现,多枝ZnO纳米结构由单根纳米棒演化而来,生长时间的越长,分枝的趋势越明显。4）pH值水热条件下的溶解度与溶液的碱性和反应温度有很大的关系。水热处理前用氨水调节溶液的pH值对ZnO阵列形貌的影响很大,氨水在整一个完整的过程中不仅提供碱性环境,同时也作配位剂。pH值的大小影响前驱物的溶解度,且改变生长基元的生长方向和过程,控制pH值有利于晶体的取向生长,得到目标产物的结构、形貌和性质会有很大不同。5）Zn2+/OH-物质的量比Zn2+/OH-的物质的量比影响产物的形貌,不同比例得到的产物形貌有很大不同。6）添加剂为了有效控制其形貌与尺寸,研究者采用了很多方法来改进ZnO纳米结构的水热合成工艺,比如添加表面活性剂、配合剂或其他辅助剂等是常用的一种手段。添加剂可起到模板剂、稳定剂、分散剂的作用。添加剂的种类非常之多,选不一样结构和性质的添加剂,能够获得尺寸大小、粒子形态可控的纳米微粒,可以使产物的形貌更加多样化,但对于其中的机理还有待于深入的研究。7）掺杂在水热过程中,适当的掺杂特定的物质,可以轻松又有效的调节ZnO纳米材料的电子能态结构,改变表面效应,会导致颗粒晶型、大小、晶相转变温度的改变,进而会改变晶体的结构、颜色、形貌和性能。8）基片是承载氧化锌纳米棒的主要载体，基体的材质、光滑程度、薄膜的性质对氧化锌纳米棒的形貌也有重要的影响。紫外分光光度计的原理它是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性分析、定量分析及结构分析,所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得出该物质在测定波长范围的吸收曲线。吸光度A与透射率T的关系为：A?lg光吸收规律：1TI?I0exp???x??为吸收系数，x为光的传播距离，根据朗伯—比尔定律，A正比于?。禁带宽度：被束缚的电子要成为自由运动的电子所需要的能量的最小值。禁带宽度的计算：法1：绘制透射率与波长的曲线，找出没有光吸收的最长，Eg?1240?MAXeV。法2：绘制hv-(ahv)2的曲线，利用截距法求出与x轴交点，即为禁带宽度。4.实验过程在教师指导下，查阅有关文献，了解水热法制备氧化锌纳米阵列的基础原理和实验步骤。1.高锰酸钾活化配2mL5mmol的KMnO4溶液，倒入20ml的样品瓶中，再加入100uL的正丁醇，最后加入18mL的去离子水，摇晃均匀混合。将干净玻璃衬底斜放入样品中，在80°C水浴中活化20min，随后用自来水冲洗三次，用去离子水清洗一次，即完成活化过程。2.生长纳米线ml的硝酸锌溶液，倒入干净的样品瓶中，加入2ml乙醇胺作为稳定剂，刚加入时有沉淀，摇晃后消失，并通过氨水调节pH至10左右。将活化好的玻璃衬底倾斜浸没到溶液中，朝下为生长面，在80°C的水浴中生长ZnO,生长时间为40min。3.清洗玻璃衬底将长好纳米线的玻璃衬底从样品瓶中取出，用去离子水冲洗，烘干。再用稀硝酸洗去玻璃的上一面，即非生长面，再烘干，重复多次，直到洗净非生长面为止。4.透射率的测量1）打开分光光度计运行软件，将光谱扫描范围设为200-900nm，扫描步长为1nm，扫描方式为透射率。2）将两片没有生长纳米氧化锌的干净玻璃衬底分别放臵于参比池和样品池，先做基线扫描，然后将样品池的基片换成生长了纳米氧化锌的玻璃衬底，进行光谱扫描，从而得到透射光谱。5.实验数据及数据处理6.实验分析与讨论1.氧化锌纳米阵列有什么特点？它与氧化锌薄膜的主要区别是什么？氧化锌纳米有如下特点：氧化锌纳米阵列的粒子为纳米级，其比表面积大、化学活性高；具有较高的光学折射率，而且在可见光波段范围内有很高的的透射率；ZnO属于宽禁带的半导体材料，可用于短波长半导体激光；很高的激子结合能，能轻松实现室温或更高温度下的激子受激紫外辐射发光。，同时也是性能很好的压电和热电半导体材料之一，可用于压敏器件等领域。另外ZnO拥有非常良好的高频特性，在谐振器等领域得到普遍的应用。由于ZnO沿c轴方向的极性以及极性面、表面极化的存在，使其具有铁电特性，成为研究极性诱生铁电性能的理想材料之一，同时ZnO也是一种优良的稀磁半导体材料。氧化锌纳米阵列与氧化锌薄膜的主要区别如下：主要区别是所属维度不同，纳米阵列属于一维结构，薄膜属于二维结构。一般来说，ZnO纳米阵列相对于ZnO薄膜具有更大的比表面积和大的长径比效应.2.影响氧化锌纳米阵列形貌的因素有哪些？1）浓度反应物的浓度决定了水解反应的平衡过程和成核过程,对于制得的产物的尺寸和形貌有着重要影响,通过调节浓度即可得到不一样的尺寸和形貌的产品。、2）温度水热反应温度作为一个重要的调控参数,影响反应的进度和结晶速度,直接影响纳米材料的生长过程,进而对产物的形貌和性能都会产生一定的影响。3）反应时间反应时间影响产品的形貌和产率，具体反应时间的控制应视不同的反应体系而定。4）pH值水热条件下的溶解度与溶液的碱性和反应温度有很大的关系。5）Zn2+/OH-物质的量比Zn2+/OH-的物质的量比影响产物的形貌,不同比例得到的产物形

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